Мас-спектрометри, пристрої для ідентифікації хімічних речовин, широко використовуються в таких програмах, як аналіз місця злочину, токсикологічний тест і геологічна зйомка. Але ці машини громіздкі, дорогі та легко пошкодити, що обмежує можливості їх ефективного застосування.
Використовуючи адитивне виробництво, дослідники Массачусетського технологічного інституту виготовили мас-фільтр, який є основним компонентом мас-спектрометра, який набагато легший і дешевший, ніж той самий тип фільтра, виготовленого за традиційними методами та матеріалами.
Їхній мініатюрний фільтр, відомий як квадрупольний, можна повністю виготовити за лічені години за кілька доларів. Пристрій, надрукований на 3D-принтері, такий же точний, як деякі масові фільтри комерційного класу, вартість яких може перевищувати 100 000 доларів США, а виробництво займає тижні.
Виготовлений із міцної та термостійкої склокерамічної смоли, фільтр друкується на 3D-принтері за один крок, тому не потрібно збирати. Збірка часто призводить до дефектів, які можуть погіршити роботу чотириполюсників.
Цей легкий, дешевий, але точний чотириполюсник є одним з важливих кроків у 20-річних пошуках Луїса Фернандо Веласкеса-Гарсіа створити портативний мас-спектрометр, надрукований на 3D.
«Ми не перші, хто намагається це зробити. Але ми перші, кому це вдалося. Існують і інші мініатюрні квадрупольні фільтри, але вони не зрівняються з масовими фільтрами професійного класу. Для цього апаратного забезпечення є багато можливостей, якщо його розмір і вартість можуть бути меншими без негативного впливу на продуктивність», — каже Веласкес-Гарсія, головний науковий співробітник Технологічних лабораторій MIT Microsystems Technology (MTL) і старший автор статті, в якій детально описується мініатюризоване обладнання.
Наприклад, вчений міг би принести портативний мас-спектрометр у віддалені райони тропічного лісу, використовуючи його для швидкого аналізу потенційних забруднювачів, не доставляючи зразки назад до лабораторії. А легкий пристрій було б дешевше та легше відправити в космос, де він міг би контролювати хімічні речовини в атмосфері Землі або на далеких планетах.
До Веласкес-Гарсіа приєднується провідний автор Колін Екхофф, аспірант Массачусетського технологічного інституту з електротехніки та комп’ютерних наук (EECS); Ніколас Лубінський, колишній постдоктор Массачусетського технологічного інституту; і Люк Мецлер і Рендалл Педдер з Ardara Technologies. Дослідження опубліковано в Advanced Science.
Розмір має значення
В основі мас-спектрометра лежить мас-фільтр. Цей компонент використовує електричні або магнітні поля для сортування заряджених частинок на основі співвідношення їх маси до заряду. Таким чином, пристрій може вимірювати хімічні компоненти в зразку, щоб ідентифікувати невідому речовину.
Квадруполь, поширений тип мас-фільтра, складається з чотирьох металевих стрижнів, що оточують вісь. На стрижні подається напруга, яка створює електромагнітне поле. Залежно від властивостей електромагнітного поля іони з певним відношенням маси до заряду обертатимуться через середину фільтра, а інші частинки вилітають з боків. Змінюючи суміш напруг, можна націлити іони з різним співвідношенням маси до заряду.
Хоча конструкція типового чотириполюсника з нержавіючої сталі досить проста, він може важити кілька кілограмів. Але мініатюризація чотириполюсника — завдання не з легких. Зменшення фільтра зазвичай призводить до помилок під час виробничого процесу. Крім того, менші фільтри збирають менше іонів, що робить хімічний аналіз менш чутливим.
«Ви не можете зробити чотириполюсники скільки завгодно меншими — є компроміс», — додає Веласкес-Гарсія.
Його команда врівноважувала цей компроміс, використовуючи адитивне виробництво для створення мініатюрних чотириполюсників ідеального розміру та форми для максимальної точності та чутливості.
Вони виготовляють фільтр зі склокерамічної смоли, яка є відносно новим матеріалом для друку, який витримує температуру до 900 градусів за Цельсієм і добре працює у вакуумі.
Пристрій виготовляється за допомогою фотополімеризації в ємності, процесу, під час якого поршень штовхає ємність із рідкою смолою, доки вона майже не торкнеться масиву світлодіодів на дні. Вони підсвічують, затверджуючи смолу, яка залишається в мізерному зазорі між поршнем і світлодіодами. Крихітний шар затверділого полімеру потім прилипає до поршня, який піднімається вгору та повторює цикл, створюючи пристрій один крихітний шар за раз.
«Це відносно нова технологія друку кераміки, яка дозволяє робити дуже точні 3D-об’єкти. І одна з ключових переваг адитивного виробництва полягає в тому, що ви можете активно повторювати дизайни», — каже Веласкес-Гарсія.
Оскільки 3D-принтер може сформувати практично будь-яку форму, дослідники розробили чотириполюсник з гіперболічними стрижнями. Ця форма ідеальна для масового фільтрування, але її важко зробити звичайними методами. Натомість у багатьох комерційних фільтрах використовуються закруглені стрижні, що може знизити продуктивність.
Вони також надрукували складну мережу трикутних решіток, що оточують стрижні, що забезпечує довговічність, забезпечуючи при цьому стрижні залишатися в правильному положенні, якщо пристрій переміщують або трясуть.
Щоб закінчити чотириполюсник, дослідники використали техніку, яка називається електрогальванічним покриттям, щоб покрити стрижні тонкою металевою плівкою, яка робить їх електропровідними. Вони покривають все, крім стрижнів, маскувальною хімікатом, а потім занурюють чотириполюсник у хімічну ванну, нагріту до точної температури та умов перемішування. Це рівномірно накладає тонку металеву плівку на стрижні, не пошкоджуючи решту пристрою та не замикаючи стрижні.
«Зрештою ми створили чотириполюсники, які були найкомпактнішими, але й найточнішими, які тільки можна було зробити, враховуючи обмеження нашого 3D-принтера», — каже Веласкес-Гарсія.
Максимізація продуктивності
Щоб перевірити надруковані на 3D-принтері чотириполюсники, команда замінила їх на комерційну систему та виявила, що вони можуть досягати вищої роздільної здатності, ніж інші типи мініатюрних фільтрів. Їх квадруполи, довжина яких становить близько 12 сантиметрів, становлять одну чверть щільності порівнянних фільтрів із нержавіючої сталі.
Крім того, подальші експерименти свідчать про те, що їх чотиривимірники, надруковані на 3D-принтері, можуть досягти точності на рівні з великомасштабними комерційними фільтрами.
«Мас-спектрометрія є одним із найважливіших наукових інструментів, і Веласкес-Гарсія та його колеги описують дизайн, конструкцію та продуктивність квадрупольного мас-фільтра, який має ряд переваг перед попередніми пристроями», — каже Грем Кукс, Генрі Бон Хасс, почесний професор хімії в лабораторіях мас-спектрометрії Астон Університету Пердью, який не брав участі в цій роботі. «Переваги випливають із цих фактів: він набагато менший і легший, ніж більшість комерційних аналогів, і виготовлений монолітно з використанням додаткових конструкцій. … Залишається відкритим питання щодо того, наскільки продуктивність порівнюватиметься з продуктивністю квадрупольних іонних пасток, які залежать від тих самих електричних полів для вимірювання маси, але не мають суворих геометричних вимог до квадрупольних мас-фільтрів».
«Ця стаття є справжнім прогресом у виробництві квадрупольних масових фільтрів (QMF). Автори об’єднали свої знання про виробництво з використанням передових матеріалів, електроніки приводу QMF і мас-спектрометрії, щоб створити нову систему з хорошою продуктивністю за низькими витратами», – додає Стів Тейлор, професор електротехніки та електроніки в Університеті Ліверпуля, який був також не пов’язаний з цим документом. «Оскільки QMF є основою «аналітичного механізму» в багатьох інших типах систем мас-спектрометрії, стаття має важливе значення для всієї галузі мас-спектрометрії, яка в усьому світі представляє багатомільярдну індустрію».
У майбутньому дослідники планують підвищити продуктивність квадруполя, зробивши фільтри довшими. Більш довший фільтр може забезпечити більш точні вимірювання, оскільки більше іонів, які повинні бути відфільтровані, вийде, коли хімічна речовина рухається вздовж його довжини. Вони також мають намір вивчити різні керамічні матеріали, які могли б краще передавати тепло.
«Наше бачення полягає в тому, щоб створити мас-спектрометр, усі ключові компоненти якого можна було б надрукувати на 3D, що сприяло б створенню пристрою з набагато меншою вагою та вартістю без шкоди для продуктивності. Попереду ще багато роботи, але це чудовий початок», – додає Веласкес-Гарсія.
